(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 110105243 A(43)申请公布日 2019.08.09
(21)申请号 201910377295.7(22)申请日 2019.05.07
(71)申请人 浙江禾本科技有限公司
地址 325008 浙江省温州市鹿城区沿江工
业区后京村连墩路(72)发明人 马达飞 李冬良 王进 曾挺
潘光飞 (74)专利代理机构 北京阳光天下知识产权代理
事务所(普通合伙) 11671
代理人 赵飞(51)Int.Cl.
C07C 255/53(2006.01)C07C 253/30(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页
(54)发明名称
一种快捷合成碘苯腈的工艺(57)摘要
本发明公开了一种快捷合成碘苯腈的工艺，快捷合成碘苯腈的工艺中令I2和KIO3在酸的存在下，在醇与水的混合液中与对氰基酚在温度为40℃~100℃条件下反应2.0小时~4.0小时生成碘苯腈，反应后降温至室温，过滤，得碘苯腈成品；本发明快捷合成碘苯腈的工艺与传统工艺相比，减少了剧毒气体氯气以及双氧水的使用，避免反应中出现分解冲料现象，提高了工艺的安全性，减少了原料使用，节约了资源和成本，具有进步意义。
CN 110105243 ACN 110105243 A
权 利 要 求 书
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1.一种快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，所述快捷合成碘苯腈的工艺，包括步骤如下：
步骤一，在反应瓶中，按比例投入醇溶剂和水，并投入I2和KIO3、酸、对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至40℃~100℃，反应2.0小时~4.0小时；
步骤二，步骤一反应2.0小时~4.0小时后，待反应瓶降温至室温后，将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用清水洗涤1次~2次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为75℃~85℃的烘箱内烘干3小时~10小时，得到碘苯腈成品。
2.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者组合。
3.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述醇溶剂和水的体积比为（1：10）（10：1）。
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4.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述酸为浓盐酸、浓硫酸、磷酸、乙酸、甲酸中的任一种。
5.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述酸的用量为对氰基酚的质量的0.2倍~2.0倍。
6.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述I2的用量为对氰基酚的质量的0.78倍~0.85倍。
7.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述KIO3的用量为对氰基酚的质量的0.40倍~0.45倍。
8.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤一中，所述醇溶剂和水的总用量为对氰基酚的质量的2.0倍~10.0倍。
9.如权利要求1所述的快捷合成碘苯腈的工艺，其特征在于，步骤二中，所述降温速率为3℃/分钟~6℃/分钟。
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说 明 书
一种快捷合成碘苯腈的工艺
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技术领域
[0001]本发明涉及碘苯腈合成技术领域，具体为一种快捷合成碘苯腈的工艺。
背景技术
[0002]3,5-二碘-4-羟基苯甲腈（碘苯腈）是阔叶杂草除草剂辛酰碘苯腈的重要中间体，目前其制备方法主要有以下几种；
其中，KI+KIO3碘化法（WeedRes.(1964)4，175-195）：将KI、KIO3、KOH、对氰基酚和水配成溶液，然后滴入到浓硫酸和乙醇的混合液中，滴毕升温回流反应，反应完毕后，用亚硫酸钠除去过量的碘，过滤干燥得到碘苯腈，粗收率94%，后再从苯、甲苯、苯+甲苯、甲醇+水等溶剂中重结晶得到精品。该方法要先将KI、KIO3、KOH和对氰基酚配成水溶液，操作繁琐，消耗大量的KOH和硫酸，产生大量硫酸钾盐废水，给废水处理造成很大压力；I2+Cl2碘化法（华东理工大学学报(1997)4，426-430）：将对氰基酚和甲醇溶解，然后加入I2，后通入Cl2，反应完毕后，用亚硫酸钠除去过量的碘，过滤干燥得碘苯腈，收率93.6%。KI+Cl2碘化法（US4890493）：将碱。对氰基酚、碘化钾和水混合，通入Cl2反应；这两种碘化法法使用剧毒危险原料Cl2，且需处理随尾气溢出的未反应Cl2和HCl气，增加设备投资和操作成本；还有KI+电流碘化法（US3883490），但是该方法一般企业无法工业化；最后就是I2+H2O2碘化法：中国专利CN101328139A公开了一种卤代苯腈酯系列化合物的合成工艺。该工艺以对氰基酚为起始原料，以乙醇为溶剂，以无污染的双氧水作氧化剂，采用新型催化技术，在一定条件下经卤化、酯化两步反应合成卤代苯腈酯系列化合物。将对氰基酚、碘溶于乙醇，升温至40-50℃，滴加H2O2，反应完毕后，降温至10℃，过滤，干燥得碘苯腈，母液套用；该方法具有清洁生产的优势，但在实际生产中滴加H2O2时，温度控制要求严格，必须长时间（大于4小时）缓慢滴加，以防止H2O2快速分解造成冲料和安全风险；反应时间长（滴毕，保温6-8小时）；另外，母液
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套用时，因其中含有上批过量的H2O2，升温滴加时，极易引起其分解，存在较大的安全隐患，为此，母液必须先破坏掉过量的H2O2，后经回收处理方能实现溶剂套用。[0003]因此，目前针对碘苯腈的合成工艺，存在大量安全隐患和资源浪费，关于更加快捷、安全、高收率的碘苯腈合成工艺有待进一步研究。发明内容
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供一种快捷合成碘苯腈的工艺，解决了目前现有的碘苯腈合成工艺中，使用危险、有毒原料较多，资源浪费严重，工艺步骤复杂，工艺安全性差，工艺能耗较多以及排放容易造成环境污染的问题。[0005]为了实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种快捷合成碘苯腈的工艺，步骤一，在反应瓶中，按比例投入醇溶剂和水，并投入I2和KIO3、酸、对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至40℃~100℃，反应2.0小时~4.0小时；
步骤二，步骤一反应2.0小时~4.0小时后，待反应瓶降温至室温后，将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用清水洗涤1次~2次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为75℃~85℃的烘箱内烘干3小时~10小时，得到碘苯腈成品。[0006]以上，快捷合成碘苯腈的工艺的反应式示意为：
。
进一步的，步骤一中，醇溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者组合。[0008]再进一步的，步骤一中，醇溶剂和水的体积比为（1：10）（10：1）。
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[0009]再进一步的，步骤一中，酸为浓盐酸、浓硫酸、磷酸、乙酸、甲酸中的任一种。[0010]再进一步的，步骤一中，酸的用量为对氰基酚的质量的0.2倍~2.0倍。[0011]再进一步的，步骤一中，I2的用量为对氰基酚的质量的0.78倍~0.85倍。[0012]再进一步的，步骤一中，KIO3的用量为对氰基酚的质量的0.40倍~0.45倍。[0013]再进一步的，步骤一中，醇溶剂和水的总用量为对氰基酚的质量的2.0倍~10.0倍。[0014]再进一步的，步骤二中，降温速率为3℃/分钟~6℃/分钟。[0015]本发明的有益效果是：
（1）本发明快捷合成碘苯腈的工艺与传统工艺相比，减少了剧毒气体氯气以及双氧水的使用。避免反应中出现分解冲料现象，提高了工艺的安全性，减少了原料使用，节约了资源和成本，具有进步意义；
（2）本发明快捷合成碘苯腈的工艺操作简单，一锅投料，工艺过程中没有滴加操作，反应可控性强，碘苯腈的收率提高；
（3）本发明快捷合成碘苯腈的工艺，利用对氰基酚，在酸存在下与I2和KIO反应，缩短了反应时间，减少了工艺能耗，符合节能理念；
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[0007]
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（4）本发明快捷合成碘苯腈的工艺，反应过程中滤液无需处理，可以直接用于下批反应，而且无需尾气吸收系统和滤液后处理系统，减少工艺中设备投入费用，从而降低了工艺成本，适合工业化。具体实施方式
[0016]为了使得本发明的技术方案的目的、技术方案和优点更加清楚，下文中将结合本发明具体实施方式，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。[0017]应当说明的是，本发明所述的实施方式仅仅是实现本发明的优选方式，对属于本发明整体构思，而仅仅是显而易见的改动，均应属于本发明的保护范围之内。[0018]实施例1
一种快捷合成碘苯腈的工艺包括以下步骤：步骤一，在1000mL反应瓶中，投入100g醇溶剂和400g水，并投入121.8gI2和51.4gKIO3、12.0g酸、72.3g对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至50℃，反应3.0小时；
步骤二，步骤一反应3.0小时后，待反应瓶以3℃/分钟的速率降温至室温后，然后将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤液收集暂存，留待下批套用，滤饼用50g清水洗涤1次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为80℃的烘箱内烘干3小时，得到碘苯腈成品220g，GC含量98.0%，收率97.7%。[0019]上述中，醇溶剂为甲醇；酸为浓硫酸；滤液可直接套用于下批次。[0020]实施例2
一种快捷合成碘苯腈的工艺包括以下步骤：步骤一，在1000mL反应瓶中，投入上批次滤液醇/水溶剂500g，并投入121.8gI2和51.4gKIO3、12.0g酸、72.3g对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至50℃，反应3.0小时；
步骤二，步骤一反应3.0小时后，待反应瓶以3℃/分钟的速率降温至室温后，然后将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用50g清水洗涤1次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为80℃的烘箱内烘干8小时，得到碘苯腈成品223g，GC含量96.8%，收率99.1%。[0021]上述中，醇溶剂为甲醇；酸为浓硫酸。[0022]实施例3
一种快捷合成碘苯腈的工艺包括以下步骤：步骤一，在1000mL反应瓶中，投入100g醇溶剂和400g水，并投入121.8gI2和51.4gKIO3、25.0g酸、72.3g对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至65℃，反应2.5小时；
步骤二，步骤一反应2.5小时后，待反应瓶以6℃/分钟的速率降温至室温后，然后将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用50g清水洗涤2次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为80℃的烘箱内烘干4小时，得到碘苯腈成品
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222，GC含量97.1%，收率98.6%。[0023]上述中，醇溶剂为乙醇；酸为浓盐酸。[0024]实施例4
一种快捷合成碘苯腈的工艺包括以下步骤：步骤一，在1000mL反应瓶中，投入300g醇溶剂和200g水，并投入121.8gI2和51.4gKIO3、15.0g酸、72.3g对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至90℃，回流反应2.0小时；
步骤二，步骤一反应2.0小时后，待反应瓶以5℃/分钟的速率降温至室温后，然后将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用50g清水洗涤1次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为80℃的烘箱内烘干5小时，得到碘苯腈成品224g，GC含量98.3%，收率99.5%。[0025]上述中，醇溶剂为乙醇；酸为乙酸。[0026]实施例5
一种快捷合成碘苯腈的工艺包括以下步骤：步骤一，在1000mL反应瓶中，投入200g醇溶剂和300g水，并投入121.8gI2和51.4gKIO3、15g酸、72.3g对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至40℃，反应4小时；
步骤二，步骤一反应4.0小时后，待反应瓶以4℃/分钟的速率降温至室温后，然后将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用50g清水洗涤2次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为75℃~85℃的烘箱内烘干3小时~5小时，得到碘苯腈成品221g，GC含量97.8%，收率98.2%。[0027]上述中，醇溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂，质量比为1：1；酸为磷酸。[0028]实施例6
一种快捷合成碘苯腈的工艺包括以下步骤：步骤一，在1000mL反应瓶中，投入250g醇溶剂和250g水，并投入121.8gI2和51.4gKIO3、20g酸、72.3g对氰基酚，然后利用电热套将反应釜加热升温至100℃，反应2.0小时；
步骤二，步骤一反应2.0小时后，待反应瓶以6℃/分钟降温至室温后，然后将反应物利用中速定量滤纸过滤，滤饼用50g清水洗涤1次，再次将滤饼抽干；
步骤三，步骤二中，抽干的滤饼在温度为85℃的烘箱内烘干10小时，得到碘苯腈成品220.5g，GC含量98.3%，收率97.9%。[0029]上述中，醇溶剂为丙醇；酸为甲酸。[0030]以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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