衬管如何去清洗和去活化

衬管如何去清洗和去活化

衬管部分的有些内容最后可以归类到“进样部分”的一类

1 什么是隔垫吹扫？

2 什么是“insert glass tube”和\"insistent tube\"?

3 什么是retention gap和refocusing？

4 请问内衬管的相关知识？

5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗？

6 可以自己做衬管吗？

7 气相进样处的衬管如何去清洗和去活化?

8 大家平时是怎么清洗衬管的？

9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？

10 如何将玻璃棉放到衬管中？

11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？

问：什么是隔垫吹扫？

答（flks224086等参与）：

隔垫吹扫是指：分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹，让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里，而随载气流出，还可吹洗出后汽化的溶剂，以防溶剂峰等拖尾，和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。

隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好，不用再调整。

问：什么是“insert glass tube”和\"insistent tube\"?

答（cherry、dujinx等参与）：

insert glass tube：进样口内衬管，作用是减小进样口的死体积，增加进样口的化学惰性，分填充柱专用的和毛细管柱专用；

insistent tube：气体阻尼管，接在气路控制器的后面以平衡气路的压力，如用于单柱的TCD检测器。

问：什么是retention gap和refocusing？

答：[cherry] [zyj1964]

retention gap：保留间隙管，是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管，作用是：为样品的冷凝提供一个空间，而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用；防止不挥发的样品组分

进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分（实际上是两根管柱通过二通或三通连结），只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液，要求对溶质无吸附或吸附较小。

Refocusing：再聚焦，是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术，是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的，其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。

问：请问内衬管的相关知识？

答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964]

内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口，将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来，顺着往下看就是内衬管，可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种，一种是玻璃的，直接装在柱子进样一端；另一种是不锈钢的，将柱子接汽化室一端卸下，再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。

填充柱衬管对死体积要求不算太高，而毛细管柱的衬管此方面要求很严，衬管死体积大小，载气入口的位置，毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意，在多次进样后，常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管，累计多了会导致载气堵塞，需要定期疏通，尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。

衬管安装的最基本要求就是：与柱口那端连接处的密封一定要好。

问：衬管使用不当会发生倒冲现象吗？

答：[cation]

liner的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了打入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC之中。

另外，有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在打入GC後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。

问：可以自己做衬管吗？

答：[胖丁丁]

其实不用把衬管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。

举一个例子，岛津GC－17A的填充柱衬管是尖嘴的，买一个几百元。完全可以用1ML的泡式吸管，量好前端长度，一割就行，当然最好能打磨，再去活化。这样的成本不到2 元。

对于毛细管进样口的衬管，由于其对密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困难较大，不提倡自己DIY。

问：气相进样处的衬管如何去清洗和去活化?

答（cation等参与）：

一、 衬管的清洗

衬管要先拆下，不太髒的放在無水甲醇中，以超音波震盪器洗淨。太髒的衬管则要用清潔劑清洗， 用洗液浸泡24小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ，洗液浸泡的方法效果很好的。

二、衬管的去活化

注射口中的玻璃管稱為liner（衬管）， liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西， 在分析過程中也常被大多數人所忽視。

常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak越來越小， 我则会提醒他：liner有沒有定時更換? 去活化有沒有做好？

liner的材質一般是石英玻璃管， 這些東西在注射口中的高溫環境下， 往往會吸附一些具有極性的化合物， 在高濃度時還無所謂，但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak降低， 或是根本就不見了。

liner在出售時就會標明是否有經過\"去活化\"的動作， 以去活化的liner使用後變髒， 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗， 或用清潔劑於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者則需要再經過去活化的手續，因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構， 必須再度進行去活化的手續。。

去活化的原理虽然很簡單，但具体步驟卻相当麻煩。

1 將前述洗乾淨的liner先以methanol沖洗， 接著以ethyl acetate淋洗， 再接者

以n-hexane淋洗。

2 前面經過三次淋洗的liner放入dichlorodimethylsilane溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液)， 靜置一小時以上。

3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗。

4 使liner於空氣中乾燥， 於攝氏300度的烘箱中靜置一個晚上即可。

要注意的是， 以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂， 最後的淋洗一定要足够，不然liner使用時要condition好一段時間。

liner中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化， 但一般都會購買已經做過此手續的商品， 省得麻煩。

去活化的最正確的方法，是在去活化反應前要先以HF剝除掉一層玻璃表面，但是HF太毒了， 一般不敢用。

活化的操作还是很费劲的，相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱，还是去多买几支新石英衬管，到时候换用。

问：大家平时是怎么清洗衬管的？

答：[cation] [cocopang] [zxy_gd]

方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。

方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理，效果不错 。

方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。

方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450度的马弗炉20分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。

方法5 最簡單的方法：直接用木頭軸的棉花棒搓洗，如果是那種不規則的liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震盪，如果怕用棉花棒會把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。

问：毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？

答（wangjianhua、剡等参与）：

填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附，减小死体积，使样品气化均匀，并防止注射器针尖的歧视现象，还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱，对极性样品的分析特别有效。

问：如何将玻璃棉放到衬管中？

答：[cation] [大大懒猫] [ytz]

用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而

且要均匀，用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到liner口,再用乾淨長柄的棉花棒把玻璃棉推进，放在进样针前10mm左右的地方，最好不要让进样针碰到玻璃棉，这样有助于加速样品气化，避免产生分流失真。

问：我用的衬管玻璃毛对农残有吸附，是否硅烷化程度不够？能否再处理？

答：（zxy_gd、lyj等）

原因倒不一定是硅烷化程度不够，衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。

衬管玻璃毛可以再硅烷化处理，处理方法是：拿一个离心管，加入硅烷化试剂，然后把清洗干净的玻璃棉放进去，把离心管盖上，60度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105度烘箱中烘30min，就可以使用了。

但是硅烷化试剂很贵，这样脱活处理的效果也难以保证，不论从经济性还是可靠性来说，都不如买新的。